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          AKF-V6測(cè)定DL-蘋果酸水分

          發(fā)布時(shí)間:2021/3/26瀏覽:1594次

          簡(jiǎn)介

          DL-蘋果酸是D-蘋果酸和L-蘋果酸的混合物。蘋果酸又名:2-羥基丁二酸,由于分子中有一個(gè)不對(duì)稱碳原子,有兩種立體異構(gòu)體。即左旋體(L-蘋果酸)和右旋體(D-蘋果酸)。大自然中,蘋果酸以三種形式存在,即D-蘋果酸、L-蘋果酸和DL-蘋果酸。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過直接進(jìn)樣測(cè)定DL-蘋果酸中的水分含量。

           

          儀器配置

          1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

          2. 全封閉安全滴定池組件

          3. 鉑針電極

          4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)

          5. 10μL微量進(jìn)樣針

          6. 電子天平 ( 0.1mg)

          試劑

          1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)

          2. 溶劑:  無水甲醇

          測(cè)定方法

          1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

          2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

          3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針*確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

          4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

          5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。

          儀器參數(shù)

          ● 計(jì)量管體積:20mL

          ● 滴定延時(shí):5秒

          ● 終點(diǎn)延時(shí):10秒

          ● 漂移扣除:開

          ● 終點(diǎn)保持:開

          ● 體積極值:50mL

          ● 時(shí)間極值:30min

          實(shí)驗(yàn)條件

          ● 樣品來源:客戶

          ● 樣品名稱:DL-蘋果酸

          ● 環(huán)境溫度:25℃

          ● 環(huán)境濕度:52%

          ● 滴定度:  2.689mg/mL 

          ● 漂移計(jì)算:扣除

          實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

          樣品名稱

          樣品質(zhì)量/g

          試劑消耗/ml

          檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s

          測(cè)量結(jié)果/%

          DL-蘋果酸

          0.4204

          0.1875

          112

          0.1197

          0.3932

          0.1577

          101

          0.1077

          0.4047

          0.1726

          104

          0.1145

          計(jì)算公式:

          式中:X:  含水量(%)

          C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

          V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

          m:樣品質(zhì)量(g)

          F:  漂移量(mg)

          結(jié)果討論

          采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定DL-蘋果酸中的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

          參考標(biāo)準(zhǔn)

          《中華人民共和國(guó)藥典》2020版


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