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          ARTICLE/ 技術(shù)文章
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          卡爾費(fèi)休法測(cè)量面粉中的水分

          更新時(shí)間:2016-08-17瀏覽:2396次

           

          內(nèi)容摘要:面粉水分一般用失重法測(cè)量,但是由于客戶對(duì)于水分精度要求比較高,所以選擇了卡爾費(fèi)休法

           

          樣品名稱(chēng):面粉

           

          樣品說(shuō)明

           

          由于面粉屬于固體粉末裝物質(zhì),在甲醇中溶解有限,所以每做一次樣品必須重新排廢液,添加新的甲醇,這樣可以防止面粉中的水分釋放不*。

           

          ---儀器配置---

           

          1.AKF-1Puls全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

          2. 全封閉安全滴定池組件;

          3. 雙鉑片電極;

          4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

          5. 10ul微量注樣針

          6. 電子天平(0.1mg)

           

          ---試劑---

           

          滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

           

          溶劑:無(wú)水甲醇; 輔助試劑:無(wú);

           

          ---測(cè)定方法---

           

          1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。

           

          2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

           

          3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

           

          4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

           

          5、將面粉用稱(chēng)量紙小心稱(chēng)量300mg左右樣品,從反應(yīng)杯的固體進(jìn)樣口加入反應(yīng)杯,然后再稱(chēng)量,兩次稱(chēng)量之差作為樣品量輸入到儀器開(kāi)始測(cè)量。

           

          ---儀器參數(shù)---

           

          極化電壓范圍:0∽2000mV

          極化電流范圍:0∽150μA

          水份含量測(cè)定范圍: 0.001∽100%;

          滴定控制精度:0.5ul

          滴定功能:PID全自動(dòng)控制滴定速度,漂移自動(dòng)更新自動(dòng)扣除;自動(dòng)保持終點(diǎn);

          輔助功能:滴定延時(shí),終點(diǎn)延時(shí)

          延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品;

          滴定重復(fù)性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml試劑)

          測(cè)量時(shí)間:平均3分鐘;

          數(shù)據(jù)處理:自動(dòng)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

          數(shù)據(jù)存儲(chǔ):方法文件5個(gè);測(cè)定結(jié)果100組;

          閥門(mén)及管路材質(zhì):三向雙通電磁驅(qū)動(dòng)控制閥,防腐材料管路及密封接頭;

          外接電極:雙鉑針電極;

          操作界面:按鍵式LED屏

          選配部件:10ml高精度滴定系統(tǒng),三孔瓶架,數(shù)據(jù)打印機(jī);

          使用環(huán)境濕度:≤80%

          電源環(huán)境:95 ∽ 260V /50HZ

          儀器尺寸:380×300×330mm

          儀器凈重:5.6Kg   整箱毛重:9.5Kg

           

          卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

           

          樣品來(lái)源: 客戶提供 環(huán)境濕度: 67%

          環(huán)境溫度: 13 ℃

          樣品名稱(chēng):面粉 滴定度:3.352mg/mL

           

          測(cè)定次序

          進(jìn)樣量mg

          滴定體積ml

          含水量mg

          測(cè)定時(shí)長(zhǎng)m:s

          測(cè)定結(jié)果%

          1

          371

          4.00

          13.408

          3:42

          3.614

          2

          317

          3.340

          11.195

          3:34

          3.532

          3

          323

          3.415

          11.447

          3:32

          3.544

          4

          335

          3.685

          12.352

          3:36

          3.687

          5

          255

          2.735

          9.167

          3:25

          3.596

           

          平均值%:

          RSD偏差%:

           3.5946

           

          1.7259%

           


          影響因素討論:

           

          1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次測(cè)量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比較好的溶解,溶劑整個(gè)過(guò)程中比較清澈,沒(méi)有出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象,證明40ml甲醇測(cè)300mg左右的面粉是*可以的,但是整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程可能會(huì)比較長(zhǎng)。

           

          ---補(bǔ)充說(shuō)明---

           

          類(lèi)似于玉米粉,藕粉,淀粉之類(lèi)的粉末狀食品都可以用此方法測(cè)定。

           

           

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